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| Soda-Pottasche-Aufschluß Dieser ist ein basischer Aufschluß, der für saure Oxide, wie SiO2, gut geeignet ist. Es entstehen dabei Silikate, die wasserlöslich sind: SiO2 + Na2CO3 ---> Na2SiO3 + CO2 Die Substanz wir mit der 6fachen Menge wasserfreier Soda- (Na2CO3) und Pottasche (K2CO3) (1:1) sehr gut vermischt und im Patintiegel auf Schmelzfluß erhitzt. Pottasche dient auch als Flußmittel, um die Schmelztemperatur herabzusetzen. Der Aufschluß der Erdalkalisulfate mit Soda - Pottasche beruht auf einer anderen Erscheinung. Die Sulfate werden in der Schmelze zu den Carbonaten umgesetzt: Durch den großen Überschuß von eingesetzem Alkalicarbonat wird das Gleichgewicht auf die Seite der Carbonate verschoben. Die mit der 6fachen Menge wasserfreier Aufschlußsubstanz Na2CO3 und K2CO3 (1:1) gut gemischten Sulfate werden im Nickeltiegel auf Schmelztemperatur gebracht und so lange dort gehalten, bis ein klarer Schmelzfluß entstanden ist. Die erstarrte Schmelze wird pulverisiert und mit Wasser behandelt; dabei lösen sich die Alkalisulfate. Der Rückstand der Erdalkalicarbonate wird auf dem Filter so lange mit Na2CO3-Lösung gewaschen, bis er sulfatfrei ist (Prüfung des Waschwassers mit Salzsäure und Bariumchloridlösung). Dann kann der Rückstand mit Eisessig vom Filter abgelöst und weiterverarbeitet werden. An Stelle von wasserfreier Soda kann auch Kristallsoda benutzt werden; das Erhitzen muß hier aber besonders vorsichtig geschehen, da zunächst das Kristallwasser verdampft werden muß. Die hier aufgeschlossenen, schwerlöslichen Erdalkalisulfate brauchen nicht in der Analysensubstanz vorgebildet vorliegen; sie können auch beim Auflösen durch Reaktionen von löslichen Erdalkalisalzen mit gleichzeitig anwesenden SO42- -Ionen entstanden sein. Auch die Silberhalogenide (AgCl, AgBr, AgI) können mit Soda - Pottasche aufgeschlossen werden (nicht im Platintiegel). Dabei entsteht Silbercarbonat, das bei der Schmelztemperatur zerfällt: 2 AgCl + Na2CO3 ---> Ag2CO3 + 2 NaCl 2 Ag2CO3 ---> 4 Ag + 2 CO2 + O2 Die Silberhalogenide werden mit der 4fachen Menge Na2CO3 und K2CO3 (1:1) vermischt und in einem Porzellantiegel vorsichtig bis auf Schmelztemperatur erhitzt. Die nach dem Erstarren pulverisierte Schmelze wir mit Wasser ausgekocht. Dabei bleibt nur metallisches Silber über, das anschließend in Salpetersäure gelöst werden kann. Quelle: Der Chemielaborant |
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